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高鹽化工廢水中乙腈滲透汽化處理

2023-02-10 10:05:34 2

某化工產(chǎn)品生產(chǎn)過程中要排放高鹽、高濃度的乙腈工業(yè)廢水,其毒性大,是難降解的有機(jī)化工廢水。乙腈是一種揮發(fā)性的有機(jī)化合物,毒性大,能與水混溶,在體內(nèi)代謝可成為有毒的氰化物。乙腈是一種常用的化學(xué)溶劑,在制藥、化工產(chǎn)品的生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。乙腈及水的物理化學(xué)性質(zhì)見表1。

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高鹽廢水中的乙腈處理難度大,迫切需要高效的新技術(shù)。近年來,生物處理、電解、化學(xué)氧化等都應(yīng)用于低濃度乙腈廢水的處理。但是,這些技術(shù)有些需要添加新的試劑,處理費(fèi)用高,難以實(shí)現(xiàn)乙腈的回收利用。

滲透汽化(Pervaporation,PV)是用于液體混合物分離的一種新型膜技術(shù),是目前膜分離領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。滲透汽化的分離原理是,具有致密皮層的滲透汽化膜將料液和滲透物分離,料液側(cè)(膜上游側(cè)或膜前側(cè))維持常壓,滲透物側(cè)(膜下游或膜后側(cè))則通過抽真空的方式維持低壓。料液中各組分?jǐn)U散通過膜,并在膜后側(cè)汽化為滲透物蒸汽。一方面能濃縮有機(jī)物,凈化水體;另一方面,系統(tǒng)封閉運(yùn)行,沒有揮發(fā)性有機(jī)物的排放。因此,該技術(shù)越來越受到重視。

滲透汽化技術(shù)已用于多種揮發(fā)性有機(jī)物廢水的處理。如苯乙烯、丙酮、丁醇、甲苯、三氯乙烯、乙醇等。但是,在高鹽化工廢水中乙腈的滲透汽化處理回收未見報(bào)道。

1、實(shí)驗(yàn)部分

. 實(shí)驗(yàn)廢水水質(zhì)

采用實(shí)際廢水進(jìn)行實(shí)驗(yàn),生產(chǎn)廢水的指標(biāo)見表2。

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. 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

PDMS滲透汽化膜,膜面積為303cm2;貯液瓶,600~1500mL;乙腈,分析純,循環(huán)泵,BT00-600M,AUY120分析天平,氣相色譜儀;

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. 實(shí)驗(yàn)裝置和方法

滲透汽化的工藝流程如圖1所示。

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實(shí)驗(yàn)方法:量取體積為V的廢水置于貯液瓶中,啟動蠕動泵,開始循環(huán)料液,使料液的溫度和濃度趨于均勻,料液經(jīng)膜組件返回貯液瓶。取水樣,測定料液的乙腈濃度。將滲透液收集管用電子天平稱重后,裝入冷阱中,再安裝到管路上,連接真空管路。當(dāng)料液的溫度恒定后,開啟真空泵,打開真空泵閥門,觀察系統(tǒng)的真空情況;待真空管路的壓力達(dá)到預(yù)定值時(shí),裝上液氮冷卻裝置,開始進(jìn)行滲透汽化實(shí)驗(yàn),讀取開始時(shí)間,料液溫度、滲透側(cè)壓力等數(shù)據(jù)。達(dá)到預(yù)定的實(shí)驗(yàn)時(shí)間t后,關(guān)掉真空泵,立即取下冷凝管,塞好塞子,放在室溫條件下,待產(chǎn)品融化后,稱重。結(jié)束后分析截留液側(cè)乙腈濃度和透過液的濃度。

滲透汽化膜的性能通常由分離因子(α)和滲透通量(Ji)來表征:

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式中,α為分離因子;xo與yo分別為截留液和透過液中乙腈的質(zhì)量分?jǐn)?shù);xw、yw分別為截留液和透過液中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù);Ji為i組分的滲透通量,g/(m2?h);mi為一定時(shí)間內(nèi)的透過液質(zhì)量,g;Am為膜面積;t為取樣時(shí)間。

總傳質(zhì)系數(shù)可由式(3)計(jì)算:

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式中,Kov為總傳質(zhì)系數(shù),m/s;C0、C分別為初始及t時(shí)刻料液濃度,mg/L;V為料液的體積,m3;A為膜面積,m2。

. 分析方法

滲透液和截留液中的乙腈濃度采用頂空氣相色譜法測定分析。

2、結(jié)果與討論

使用不同濃度的乙腈廢水,研究了料液的濃度、溫度等因素對膜性能的影響。

. 料液濃度的影響

在溫度為40℃的條件下,使用不同乙腈濃度的液體進(jìn)行滲透汽化實(shí)驗(yàn),初始的料液濃度為2945~36066mg/L。由圖2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,料液中乙腈的濃度隨時(shí)間而下降。

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圖3顯示了乙腈質(zhì)量濃度在2945~36066mg/L變動的條件下,ln(C0/C)~t的關(guān)系,結(jié)果表明直線線性相關(guān)系數(shù)較高,R2>0。97。由圖中斜率可計(jì)算得到總傳質(zhì)系數(shù)Kov的值,結(jié)果見表4。Kov和廢水中的乙腈濃度之間沒有明顯的關(guān)系。

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圖4為滲透液中的乙腈濃度隨料液乙腈濃度的變系關(guān)系。由圖4可知,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,進(jìn)料液中的乙腈濃度越高,滲透液中的乙腈濃度也越高。滲透液中的乙腈濃度可達(dá)到進(jìn)料乙腈濃度的12倍以上,廢水中的乙腈質(zhì)量濃度為12327mg/L時(shí),滲透液中的乙腈質(zhì)量濃度為200000mg/L以上;廢水中乙腈質(zhì)量濃度36066mg/L時(shí),滲透液乙腈質(zhì)量濃度達(dá)到460000mg/L以上。

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圖5是滲透液中的乙腈通量、水通量和總通量與進(jìn)料液中乙腈濃度的關(guān)系??偼亢鸵译嫱慷茧S乙腈濃度的增加而增加。因廢水中的乙腈濃度增加,廢水透過膜的推動力增加。但水通量的變化趨勢與此不同,顯示先上升而后下降。由圖5中可以看出,進(jìn)料液初始乙腈濃度增加,透過膜的水通量開始隨著乙腈濃度的增加而增加,當(dāng)濃度高于15000mg/L,水通量隨著乙腈濃度增加而下降。因水分子間的氫鍵引起的團(tuán)聚作用,會降低擴(kuò)散性和滲透性能。

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圖5還顯示了乙腈濃度對分離因子的影響。分離因子隨乙腈濃度的增加變化不大。分離因子約為24,說明膜對乙腈的滲透汽化分離性能較好。

. 料液溫度的影響

對于濃度為16852mg/L的廢水,改變溫度為18~55℃,廢水中乙腈濃度隨時(shí)間的變化趨勢見圖6。ln(C/C0)隨時(shí)間呈現(xiàn)線性變化,斜率隨著溫度升高而增大,總傳質(zhì)系數(shù)隨溫度升高而增大。

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滲透液中的乙腈濃度與溫度的關(guān)系見圖7。滲透液中的乙腈濃度隨著溫度的升高而下降。由于溫度升高,水蒸汽透過量大幅度提高,導(dǎo)致乙腈濃度下降。溫度由18℃升高到55℃,乙腈質(zhì)量濃度由300000mg/L降到220000mg/L。

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圖8顯示了滲濾通量和料液溫度的關(guān)系。由圖8可知,總滲透通量隨著料液溫度的增加呈現(xiàn)指數(shù)形式的增長,乙腈的滲透通量和水的滲透通量也呈現(xiàn)相同的趨勢。乙腈的分離因子與溫度的關(guān)系見圖8。溫度升高,聚合物鏈間的熱運(yùn)動尺度和頻率加劇,膜聚合物的自由體積增大,為分子擴(kuò)散提供了更大的空間,但是,自由體積增大會導(dǎo)致分離性能的下降。因此,隨著溫度的升高,總的滲透通量升高,乙腈的分離因子下降。

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. 鹽濃度對滲透汽化效果的影響

控制廢水的料液溫度為40℃,改變廢水中的無機(jī)鹽濃度為5%~20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),滲透汽化效果與鹽濃度的關(guān)系見圖9。

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廢水中鹽濃度對滲透汽化有重要的影響。如表6所示,隨著鹽濃度增加,乙腈的總傳質(zhì)系數(shù)增加。鹽的存在增加了料液的黏度和密度,導(dǎo)致傳質(zhì)速率減慢。如圖10所示,總通量和水通量隨鹽含量增高而下降,滲透液中乙腈濃度隨鹽含量增加而升高。因此,分離因子增加。與文獻(xiàn)結(jié)果類似,鹽濃度增加導(dǎo)致水通量的下降和分離因子的增加。

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廢水的含鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的時(shí),滲透液中的乙腈質(zhì)量濃度可達(dá)到300000mg/L以上。廢水的含鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%,可作為較佳的工藝條件。此外,鹽可能會在膜表面結(jié)晶造成膜污染,如圖11所示。

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3、結(jié)論

通過采用滲透汽化法分離高鹽乙腈廢水的研究,發(fā)現(xiàn)PDMS滲透汽化膜能回收化工廢水中的乙腈;滲透通量可達(dá)到353g/(m2?h)以上,分離因子大于20。在一定溫度下,隨廢水中的乙腈濃度增加,滲透汽化的總通量增加,乙腈通量也線性增加。對于初始濃度為36060mg/L的廢水,收集得到的滲透液中乙腈質(zhì)量濃度可高達(dá)470000mg/L以上。溫度升高能提高滲透汽化的通量,但滲透液中乙腈的濃度和分離因子均呈現(xiàn)下降的趨勢。廢水中的含鹽量提高,可以提高分離因子和滲透液中乙腈的濃度。溫度40℃,含鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%為較佳的滲透汽化工藝條件。滲透汽化工藝為該廢水的處理和資源化展現(xiàn)了良好的前景,后續(xù)的研究還應(yīng)關(guān)注工藝運(yùn)行的穩(wěn)定性和膜污染問題。(來源:污染控制與資源化研究國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,太倉中化環(huán)?;び邢薰荆?/span>

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