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蒽醌生產(chǎn)廢水預(yù)處理技術(shù)改進

蒽醌生產(chǎn)廢水預(yù)處理技術(shù)改進

2024-04-13 15:20:06 36

某蒽醌生產(chǎn)企業(yè)以苯酐、乙苯為原料,通過縮合、環(huán)合、精制等工序生產(chǎn)2-乙基蒽醌及其副產(chǎn)品,年產(chǎn)2-乙基蒽醌1000t。生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的蒽醌廢水所包含的成分十分復(fù)雜,其中大多數(shù)是具有穩(wěn)定共軛結(jié)構(gòu)的芳烴和雜環(huán)類化合物,不但結(jié)構(gòu)復(fù)雜,難以降解,還有潛在的毒性,蒽醌廢水有較高的CODBOD又相對較低,可生化性差,同時鹽分較高,難以生物降解,是難以生化處理的有機廢水。

該蒽醌生產(chǎn)企業(yè)處理蒽醌廢水的原設(shè)計工藝為廢水經(jīng)過綜合調(diào)節(jié)池-混凝沉淀-厭氧段-缺氧

-好氧段--Fenton一二沉池處理后送工業(yè)園污水廠集中處理。但在實際運行過程中出現(xiàn)幾個問題:

(1)混凝效果不佳,去除效率低,混凝底部污泥排出困難,容易堵塞管道;

(2)由于鹽分較高,生化運行厭氧處理效果差,需要每半個月投一次泥;

(3)為了達到園區(qū)排放標準,Fenton氧化處理的藥劑投加量大,噸水處理成本高。

針對目前出現(xiàn)的問題,本研究對其預(yù)處理進行優(yōu)化,通過對廢水的有機物成分及性質(zhì)分析,采取酸析-混凝沉淀-離心-Fenton-絮凝組合處理的預(yù)處理工藝,該工藝首先通過酸析和混凝沉淀處理初步去除廢水里的蒽醌和2-(4-乙基苯甲?;?/span>)苯甲酸(簡稱BE)以及其他不溶物,但是由于析出過程產(chǎn)生的污泥黏性較大,過濾分離困難,實際工藝過程中采用離心分離泥水解決這個難題,接著利用Fenton反應(yīng)去除難降解的有機污染物,降解廢水COD,同時提高廢水的可生化性,保證后續(xù)生化工藝的穩(wěn)定。

1、材料與方法

1.1 原水水質(zhì)和企業(yè)要求出水排放標準

實驗用水取自湖南某企業(yè)生產(chǎn)2-乙基蒽醌所產(chǎn)生蒽醌堿洗廢水,廢水中主要含有BE酸、磷酸三辛酯重芳烴、2-乙基蒽醌和四氫-2-乙基蒽醌,處理量為100m/d,原水中COD10000~30000mg/LTDS10000~30000mg/L,pH12~13。原水水質(zhì)見表1。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

企業(yè)要求出水排放標準:pH6~9、COD700mg/L、NH3-N<50mg/L。

1.2 實驗試劑和儀器

試劑:硫酸、硫酸亞鐵、27.5%雙氧水(1.1g/mL)、氫氧化鈉、氫氧化鈣,以上試劑均為分析純;聚合氯化鋁(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)(工業(yè)品,湖南某工廠)、蒸餾水(實驗室自制)。

儀器:Jan-78型攪拌器;標準COD消解器;DDS-11A型臺式TDS檢測儀;PHS-3C型雷磁酸度計;AL204型分析天平,梅特勒-托利多儀器;LRH-250A型生化培養(yǎng)箱,廣東省醫(yī)療器械和實驗室常用玻璃儀器。

1.3 實驗方法

(1)分別取3200mL水樣于250mL燒杯中,用硫酸分別調(diào)節(jié)水樣pH2~13靜置沉降4h后,觀察沉淀效果,然后比較不同pH條件下加入同等混凝劑投加量下CODTDS的去除效果,確定最佳反應(yīng)pH。

(2)用硫酸調(diào)節(jié)pH4,然后采用混凝沉淀法,分別投加不同劑量的PACPAM,用玻璃棒快速均勻攪拌30s使其充分溶解,靜置2h后取上清液測CODTDS,比較兩者去除的效果,確定化學(xué)混凝劑的最佳投加量。

(3)經(jīng)過Fenton反應(yīng)后再經(jīng)過堿回調(diào)pHTDSCOD的變化確定堿的選擇;之后用不同投加量的PAM絮凝沉淀,比較CODTDS的去除效果,確定PAM的最佳投加量。

(4)用硫酸調(diào)節(jié)pH4,先混凝沉淀與離心后取上清液采用Fenton法處理,根據(jù)CODTDS的去除效果,確定雙氧水和硫酸亞鐵藥劑最佳投加量。

(5)在小試的基礎(chǔ)上,選取最優(yōu)工藝參數(shù)進行中試預(yù)處理試驗,確定效果。

1.3 廢水預(yù)處理工藝的選擇

對該蒽醌企業(yè)廢水進行取樣分析并進行預(yù)處理的小試和中試研究,最終找到合適的預(yù)處理工藝,使其經(jīng)過預(yù)處理后能夠達到進生化系統(tǒng)的要求,具體的預(yù)處理工藝流程見圖1

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1.4 分析方法

COD的測定采用重鉻酸鉀法;pHpH計測定;TDS采用TDS檢測儀測定;BODBOD測定儀檢測。

2、結(jié)果與討論

2.1 最佳pH的確定

廢水靜置沉淀并未有沉淀物,實驗僅通過硫酸調(diào)節(jié),逐漸減小pH,廢液顏色由深變淺,有不溶物析出??疾?/span>pHCOD、TDSSS去除效果的影響,結(jié)果見圖2

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由圖2可知,將蒽醌堿洗廢水用硫酸調(diào)節(jié)pH后,對CODTDS有一定的影響,隨著pH的增加,CODTDS整體變化趨勢是上升的,pH2~5時,CODTDS趨于穩(wěn)定;pH大于6,開始明顯增大,相反CODTDS去除率逐漸減小。其中,當pH4時,CODTDS最低,去除率分別達到9.17%41.20%。隨著pH逐漸增加,SS呈現(xiàn)先增大后陡然減小的趨勢,在pH小于6的范圍內(nèi),基本上SS維持在80~100mg/L,變化不大,pH大于6的區(qū)間范圍內(nèi),SS逐漸減小,說明在酸性條件相比中性條件,不溶物更容易析出而在堿性條件下SS明顯減小,這主要由于在酸性條件下,析出少量BE酸和蒽醌產(chǎn)品,而在堿性條件下形成鹽類物質(zhì),使得溶解性增加。綜合上述結(jié)論可知,酸性條件下析出不溶物后,其相應(yīng)的TDS以及COD較中性條件明顯減小,當pH4時,SS最大,不溶物析出多且CODTDS去除率都較高。

考察不同pH的原液混凝處理對COD、TDS、SS去除效果的影響,結(jié)果見表2。

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由表2可知,在pH4條件下混凝處理,CODTDS的去除率相對較高。所以,堿液在pH4條件下,在酸析的同時采用絮凝處理對CODTDS的去除效果最佳。

2.2 最佳混凝劑投加量的確定

pH4條件下,加入5g/LPAC,攪拌后立馬出現(xiàn)大的礬花,緊湊,下沉速度明顯,而加入2.5mg/LPAM后攪拌,礬花破碎,細小沉淀懸浮物下降緩慢。由此可見,PAM加入后反而效果變差,發(fā)揮不了絮凝作用。因此后續(xù)的實驗不添加PAM,只優(yōu)化PAC的投加量??疾?/span>PAC投加量對COD、TDS去除效果的影響,結(jié)果見圖3。

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由圖3可知,隨著PAC投加量的增加,TDS呈現(xiàn)先降低后逐漸升高的趨勢,COD波動較小。PAC投加量為5g/LCODTDS去除效果最好:COD17700mg/L,COD去除率為15.21%;TDS10150mg/L,TDS去除率為56.44%。這是因為PACTDS194800mg/L,如果PAC的投加量過多,必定會導(dǎo)致TDS不降反升的效果,因此PAC的投加量在滿足效果的情況下,盡量少加,后續(xù)實驗選取PAC的最佳投加量為5g/L。

2.3 Fenton反應(yīng)后pH回調(diào)所用堿的選擇及PAM投加量的確定

調(diào)節(jié)蒽醌堿洗廢水pH,通過酸析和混凝步驟后取上清液再經(jīng)過Fenton處理,Fenton反應(yīng)的pH4。Fenton實驗中H2O2投加量為8g/Ln(H2O2):n(Fe2+)8:1,反應(yīng)2h,考察不同的堿回調(diào)對CODTDS的影響,結(jié)果見表3。

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由表3可知,采取Ca(OH)2調(diào)節(jié)pH比用NaOH調(diào)節(jié)的CODTDS去除率都要高出14%5%,這主要是因為Ca(OH)?本身也是一種助凝劑,鈣離子與硫酸根離子形成沉淀小顆粒,可以吸附一些有機物以及與其他無機顆粒形成共沉淀,進一步降低廢水的CODTDS,并且來源廣且價格低廉。

Fenton實驗中H2O2投加量為8g/L時,n(H2O2):n(Fe2+)8:1,反應(yīng)2h,采取Ca(OH)2調(diào)節(jié)pH為中性后,分成6份,分別加入0、10、20、30、40、50mg/LPAM,考察Fenton反應(yīng)后PAM投加量對CODTDS去除效果的影響,結(jié)果見圖4。

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由圖4可知,PAM投加量大于20mg/L時,CODTDS趨于平緩,COD的去除率維持在16%~19%,

TDS去除率為16%~21%,說明PAM的投加量對COD以及TDS影響不是非常大,但要考慮泥水分離的效果需要添加適量PAM藥劑。因此后續(xù)Fenton實驗完成后均采用Ca(OH)2pH調(diào)節(jié)劑,添加20mg/LPAM為絮凝劑,在達到保證出水效果的同時節(jié)省成本。

2.4 最佳Fenton反應(yīng)藥劑投加量及反應(yīng)時間的確定

Fenton反應(yīng)藥劑的投加量進行優(yōu)化,n(H2O2):n(Fe2+)8:1時,H2O2投加量分別為2、46、8、10、12g/L,反應(yīng)2h,然后通過Ca(OH)?調(diào)節(jié)pH至中性,添加20mg/LPAM絮凝,考察Fenton反應(yīng)中H2O2投加量對CODTDS的影響,結(jié)果見圖5。

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由圖5可知,隨著H2O,投加量的增加,CODTDS都呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢,當H2O2投加量為8g/L時,CODTDS去除效果最好,COD12501mg/L、TDS8020mg/L。因此后續(xù)實驗選擇H2O2投加量為8g/L,Fenton的出水效果最好。

H2O2投加量為8g/L時,調(diào)節(jié)n(H2O2):n(Fe2+)分別為8:1、7:1、6:1、5:14:1、3:1、2:1,反應(yīng)2h,采用Ca(OH)2調(diào)節(jié)pH至中性,PAM投加量為20mg/L??疾?/span>n(H2O2):n(Fe2+)CODTDS去除效果的影響,結(jié)果見圖6。

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由圖6可知,H2O2投加量為8g/L時,隨著硫酸亞鐵投加量的增加,即n(H?O2):n(Fe2+)減小,COD呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢,當n(H2O2):n(Fe2+)6:1COD最小,為9393mg/L;TDS通過改變Fenton藥劑投加量仍然很難降下來,基本上維持在8000mg/L。

TDSn(H2O2):n(Fe2+)6:1時最低,達到7640mg/L。因此H2O2投加量為8g/L,n(H2O2):n(Fe2+)6:1Fenton的出水效果最好。

在確定了藥劑最佳投加量的基礎(chǔ)上,考察Fenton反應(yīng)時間分別為0.5、1、2、3、4h時對CODTDS去除效果的影響。結(jié)果表明,反應(yīng)時間分別為0.51、2、3、4h時,COD去除率分別為25.11%、35.99%、46.93%、47.18%、47.28%TDS去除率分別為10.13%、15.72%、24.73%、24.90%26.11%。反應(yīng)時間為2h時,CODTDS去除率基本上已經(jīng)接近極限值了,說明2h已經(jīng)基本上反應(yīng)完全,因此,反應(yīng)時間設(shè)為2h較合適。

2.5 預(yù)處理后的可生化性評價

通常普遍采用BOD,與COD的比值(B/C)指標來衡量污水的可生化性,不同階段處理可生化性評價見表4。

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由表4可知,蒽醌堿洗廢水經(jīng)過預(yù)酸化、絮凝沉淀、離心、Fenton和絮凝組合處理后,B/C0.04增加到0.51,相比堿液廢水只單一混凝處理過的B/C有大幅增加,可以看出預(yù)處理后具有良好的生物降解性能,因此通過本研究的組合方法預(yù)處理能夠使蒽醌廢水達到進入生化系統(tǒng)的要求,并且可生物降解性良好。

2.6 實際應(yīng)用

廢水經(jīng)過酸析后廢水中的蒽醌和BE酸被析出沉淀,由于蒽醌和BE酸黏稠容易板結(jié),排泥困難,

造成各池積泥嚴重。為解決此問題,實際的生產(chǎn)過程中決定使用離心機對經(jīng)過酸析絮凝后的廢水進行離心處理,螺旋卸料沉降離心機主軸頻率和輔軸頻率分別控制在45%25%左右較為合適。應(yīng)用結(jié)果表明,離心出水較清澈,有較多泡沫,離心后取樣污泥的含水率在60%,符合預(yù)期。離心后的出水經(jīng)過Fenton、絮凝反應(yīng)后直接送往生化系統(tǒng),生化效果顯著,生化COD去除率達到了80%以上,再經(jīng)過后續(xù)的Fenton氧化深度處理達到園區(qū)排放要求,同時節(jié)省了廢水處理成本。

3、結(jié)論

蒽醌堿洗廢水采用酸析-混凝沉淀-離心-Fenton-絮凝組合處理的工藝方法進行預(yù)處理。該工藝解決了污泥堵塞管道的問題,降低了CODTDS,預(yù)處理后COD、TDS去除率可分別達到55%67%,B/C0.04增加到0.51,提升了廢水的B/C。通過預(yù)處理的方法改進,為后續(xù)的生化以及最終的出水達標排放提供了重要保證。(來源:岳陽林紙股份有限公司新港天岳環(huán)保分公司)

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